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无机化学实验基本常识ppt

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无机化学实验基本常识ppt

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这是无机化学实验基本常识ppt下载,主要介绍了实验目的;实验用品;基本操作;固体溶解;固液分离方法;注意事项;蒸发;结晶;晶体颗粒的大小与结晶条件的关系;实验原理;试验步骤,欢迎点击下载。

无机化学实验 实验八 由海盐制备试剂级氯化钠 实验目的 1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法 实验用品 仪器: 托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏 斗 架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、 石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架 台、试管。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 固体药品: 粗食盐 液体药品: Na2CO3 (1mol•l-1) 、 NaOH (2mol•l-1) 、 HCl (2mol•l-1) 、 BaCl2 (1mol•l-1) 材料: 滤纸、 PH试纸 基本操作 由海盐制备试剂级氯化钠,实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶解、过滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操作。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 一、固体溶解 1、将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解,可选择加热, 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热(用水浴)方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。 二、固液分离方法 固液分离的方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 1、倾析法:当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降于容器的底部时.常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后,如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。485868.com_【官方首页】-澳门金沙待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法,倾去溶液。485868.com_【官方首页】-澳门金沙如此反复操作两二遍.即能将沉淀洗涤干净。 2、过滤法 过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上,称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。 (1)常压过滤 ①选择滤纸:滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 ②选择漏斗:普通漏斗有长颈和短颈两种,同时又有大小之分。485868.com_【官方首页】-澳门金沙要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。485868.com_【官方首页】-澳门金沙 ③滤纸的折叠及使用: 先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图),然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角, (目的一使滤纸易于漏斗壁密和,其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣)用洗瓶中的少量水润湿滤纸,轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。485868.com_【官方首页】-澳门金沙滤纸上沿略低于漏斗上沿。 ④过滤: 漏斗应放在漏斗架或铁架台上,并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。485868.com_【官方首页】-澳门金沙先沿玻璃棒倾倒溶液,后转移沉淀。倾倒溶液时,应使玻璃棒放于三层滤纸上方,漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。485868.com_【官方首页】-澳门金沙如图所示。 ⑤洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用洗瓶吹水,螺旋洗涤,不可让水吹到沉淀上。 (2)减压过滤 特 点:过滤彻底,速度快。 所用仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵 ①装置:如图所示:布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。 ②滤纸的使用 将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内,滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸,使滤纸紧贴在漏斗底部。 ③注意事项: a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。 b、吸滤瓶中液面接近支管口时,应取出滤液,再减压过滤。 c、洗涤沉淀时,应减缓抽滤速度。 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性,此时可用磨砂漏斗。 (3)热过滤 某些溶质在溶液温度降低时,易成晶体析出,为了滤除这类溶液中的难溶性杂质,通常使用热过滤。 (如图示) 注意事项: ①热滤漏斗内的水不要太满,但要保持足 够的温度。 ②玻璃漏斗要先用热水加热。 ③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。 ④其他操作同普通过滤。 3、离心分离 当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时,把溶液及沉淀放入离心试管中,在离心机中进行分离。 (1) 分离 操作时,把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内,盖好离心机上盖,然后缓慢启动离心机,再逐渐加速,由慢到快,缓慢操作。离心完毕,等离心机自然停止后,打开上盖,取出离心试管。 (2)洗涤沉淀 用滴管小心地取出上层清夜,用滴管吹水,将沉淀全部吹起,搅拌,然后再进行离心分离。如此重复操作3-4次即可。 三、蒸发(浓缩) 为了使溶质从溶液中析出晶体,常采用加热的方法使水分不断蒸发,溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。 注意事项: 1、蒸发通常在蒸发皿中进行。 2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3。以防液体溅出。如果液体量较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。 3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。 4、蒸发皿不可骤冷。 5、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。 四、结晶(重结晶) 结晶是提纯固态物质的重要方法之一:通常有两种方法,一种是蒸发法,即通过蒸发或汽化,减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法,即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。 晶体颗粒的大小与结晶条件的关系 晶体颗粒的大小与结晶条件有关,如果溶质的溶解度小,或溶液的浓度高,或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快,析出的晶粒就细小。反之,就可得到较大的晶体颗粒,实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。 当溶液发生过饱和现象时,可以振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几小粒晶体(晶种),促使晶体析出。 假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求,可将所得晶体进行为重结晶。 实验原理: 海盐(粗食盐)中常含有K+、Ca2+、 Mg2+、Ba2+ 、SO42-等可溶性杂质离子,还含 有泥沙等不溶性杂质。 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。 可溶性的Ca2+、Mg2+、SO42-杂质离子,可加 入适当的试剂生成沉淀而除去。 1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,生成BaSO4沉淀。 SO42-+ Ba2+ = BaSO4↓ 过滤除去BaSO4沉淀 。 2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32-=CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- =Mg2(OH)2↓ Ba2+ + CO32-=BaCO3↓ 过滤除去沉淀。 3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。pH值调节至5-6之间。 4、粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用,仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大,随温度的变化较大,且含量少,在蒸发浓缩食盐滤液时,NaCl结晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。 试验步骤: 1、用台秤称取20.0 g粗食盐,倒入烧杯中,加约80 ml蒸馏水,加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加3-4 mL ,1 mol·L-1的BaCl2溶液,继续加热煮沸3 min,将烧杯从石棉网上取下,静置待沉淀沉降后,在上层清液中,加2滴l mol·L-1 BaCl2溶液。如果出现混浊,表示 SO42-离子尚未除尽,需继续滴加 BaCl2溶液,以除去剩余的SO42-离子。如果不混浊,表示SO42-已除去。趁热过滤,弃去沉淀。保留滤液。 2、将所得滤液加热至沸,在滤液中加入1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液,滴加4-5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液,至沉淀完全为止。(检验方法?)过滤,弃去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。 3、在滤液中逐滴加入3 mol·L-1 HCl,加热,并不断搅拌。至溶液的 pH值约为5-6为止(用pH试纸检验)。 4、把溶液转移入蒸发皿中,小火加热浓缩到稠粥状,冷却结晶,减压过滤。 5、把NaCl晶体转移到蒸发皿上,在石棉网上小火烘干。冷却至室温。 6、称量 计算产率。 产率=实际产量/理论产量 写出实验报告

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